合成莫来石的实验过程
对脱碳粉磨后的粉煤灰(系列A)和用20%盐酸处理后的粉煤灰(系列B)进行实验，按照原始Al2O3含量(分别为A50和B50)和添加工业氧化铝后配料中Al2O3含量分别达到60%(分别为A60和B60)和70%(分别为A70和B70)。根据三因素三水平的正交试验设计方案，每种成分必须进行9次试验，因此对三种不同Al2O3含量的两个系列样品进行了54次试验。采用的实验流程如图5所示。6.
图5。6高铝粉煤灰烧结莫来石的实验过程。
(1)除铁
粉煤灰中的铁氧化物有两种，Fe2O3和Fe3O4(一般用Fe2O3表示)。后者是磁性的，通常可以在15000 ~20000 Gs(磁通密度)下用磁选机除去铁，以降低铁的杂质含量。因为研究是在实验室环境下，我们只用一个长度为10 cm的半圆形磁铁手工除铁，除铁效果并不理想。粉煤灰中的氧化铁仅从1。95%到1。84%.如果考虑工业生产，通常的做法是使用磁选机除铁。
(2)除碳
粉煤灰中含有未燃烧的煤粒或残炭，在进行合成莫来石的实验之前，必须将其除去。否则，后期加热过程中产生的CO2会降低烧结制品的密度，甚至减少莫来石的量。粉煤灰除碳有两种方式:一种是利用密度差进行浮选，浮选后的多孔炭可作为废弃物的吸附剂或制成滤料；另一种是将飞灰在一定温度下加热除碳，这种方法常用于飞灰含碳量较低，没有太大提取价值的情况。除碳过程一般可在800℃下进行2 h，本研究采用上海跃进医疗器械厂生产的SX2-4-10箱式电阻炉在800℃下对粉煤灰进行2 h除碳，效果令人满意。粉煤灰的LOI从2。10%到1。02%.
(3)细磨和混合磨
细磨是合成莫来石过程中不可缺少的环节，因为烧结法合成莫来石主要是通过Al2O3和SiO2之间的固相反应来完成的。细磨可以提高原料的分散性，增加Al2O3和SiO2的晶格缺陷，提高反应活性，加快固相反应进程，降低烧结温度。通常磨料越细，混合越彻底，莫来石反应越完全，生成的莫来石越多，物理性能越好。但细磨程度与粉磨设备和经济因素有关，一般能保证80%以上小于10微米的颗粒。
本实验采用郑州东方机械厂生产的ZJM-20型周期性搅拌球磨机，球:灰:水比为5: 1: 1，搅拌5 h，完全可以满足上述要求。考虑到粉煤灰中莫来石含量高，采用直径为2 ~ 3 mm的刚玉(Al2O3)球作为研磨介质。工业氧化铝由焦作万方铝业公司从澳大利亚进口。Al2O3纯度在99%以上，工业氧化铝采用同样的研磨条件。将研磨后的物料按60%和70% Al2O3含量混合，然后混合研磨65438±0h，使其充分混合。在这个过程中，粉煤灰和工业氧化铝也可以先混合，然后混合和研磨。因为粉煤灰是脊料，所以我们在粉磨过程中不添加任何分散剂。当研磨后的物料粘度增大时，可加入少量水稀释，以提高研磨效果。
(4)钙的去除
用盐酸处理粉煤灰可以除去粉煤灰中的一些杂质，如铁、钙、镁等。，因为盐酸能与活性CaO(或CaCO3、MgCO3等)反应。)和Fe2O3(或赤铁矿、菱铁矿、褐铁矿等。)生成可溶性盐，反应式如下:
氧化钙(活性)+盐酸=氯化钙+ H2O。
CaCO3+ 2HCl = CaCl2+ CO2+ H2O
碳酸镁+盐酸=氯化钙+二氧化碳+ H2O
Fe2O3+ 6HCl = 2 FeCl3+ 3H2O
FeCO3+ 2HCl = FeCl2+ CO2+ H2O
这次酸洗的目的主要是除钙，使用的盐酸浓度为20%。一般来说，随着盐酸浓度的增加，除铁效果会越来越好。但当盐酸浓度增加到20%时，盐酸浓度与除铁效果的关系不明显。原因是20。2%是盐酸和水的蒸发点，加热酸浸过程中盐酸会迅速逸出，影响酸浸效果。在酸浸中，如果提高温度，可以提高反应物的活性，加快反应速度，有利于提高浸出效果。一般来说，在80 ~ 100℃下反应3 h可获得较好的浸出效果，在室温下长时间浸泡(2 ~ 3 d)也可获得类似的效果(李等，2001)。
对于磨细的粉煤灰，使用20%的盐酸，按照固:液= 1: 3的比例，在室温下将浆液放入塑料桶中3天，然后用自来水冲洗至pH =7。我们在实验过程中发现，静置3天后倒出的清水呈淡绿色(主要是铁浸出物)，浆液呈白色浑浊，不易沉淀(主要是钙浸出物)。大概2 ~ 3天更换一次清水，25天后每天一次。此时提取液基本去除，浆液pH值达到中性需要30天左右。因为还是水洗而不是流水洗，所以耗费的时间比较多。颗粒细度的增加也延缓了沉淀过程。这一步在实际生产过程中一般是通过压滤来完成的。将清洗后的材料放入上海博讯实业有限公司医疗器械厂生产的DHG-9000A电热恒温鼓风干燥箱中，在65438±005℃下干燥2 h，然后自然冷却至室温，制得模压成型材料。
(5)成型
考虑到烧结样品为脆性材料，需要进行单轴抗压强度实验，按照1对材料进行分类
(6)烧结
首先，将成型样品放入DHG-9000A电热恒温鼓风干燥箱中，在65438±005℃下干燥2 h..将烘干后的样品放入湖南湘潭中山仪器厂生产的SX6-12-16全纤维快速加热电阻炉中，分别在1000℃前以1000℃/min的速率升温，1000℃后以5℃ /min的速率升温。在实验室条件下自然冷却至室温，取出。本实验完成一批样品大约需要24 h，因为电阻炉在密闭状态下自然冷却通常需要较长时间。烧结时一定要注意升温速率，因为电阻炉的升温速率在低温时较快，高温时较慢，所以需要不断调节电阻炉的电流，以保证莫来石合成的实验温度。自然冷却后，用游标卡尺法逐一测量样品的直径和高度，并做好记录。
至此，烧结粉煤灰合成莫来石的实验过程基本完成，接下来将测定烧结样品的物理力学性能和莫来石含量。