硅石的制备
主要是化学气相沉积(CAV)法,也称热解、干法或燃烧法。它的原料一般是四氯化硅、氧气(或空气)和氢气,在高温下反应。反应式为:
sicl 4+2 H2+O2-->二氧化硅+盐酸
空气和氢气分别加压、分离、冷却、脱水、硅胶干燥、除尘、过滤,然后送入合成水解炉。将原料四氯化硅送入精馏塔进行精馏,然后在蒸发器中加热蒸发,再以干燥过滤后的空气为载体送入合成水解炉。四氯化硅在高温下(火焰温度1000~1800℃)气化,然后在1800℃左右的高温下与一定量的氢气和氧气(或空气)水解。此时生成的气相二氧化硅颗粒极细,与气体形成气溶胶,不易捕捉。因此,它们先在聚集器中聚集成较大的颗粒,再由旋风分离器收集,然后送入脱酸炉,用含氮空气吹扫气相二氧化硅,直到PH值为4 ~ 6,即为成品。
德固赛和卡博特在气相生产技术方面处于世界领先地位。他们的生产设施规模大,自动化程度高,产品成本低,品牌多(特别是特殊领域使用的功能性特殊产品),质量好,如表面积分布均匀,含水量低。我国的沈阳化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司也采用气相生产,但在生产规模、生产技术、自动化程度、产品品牌等方面都远远落后于国外大公司。广州吉必盛科技实业有限公司是国内产量最大、品牌最全、技术最先进的气相法白炭黑供应商,是气相法白炭黑国家标准GB20020-2005的起草单位。
(2)沉淀法
沉淀法又称硅酸钠酸化法,是用硅酸钠溶液与酸反应,经沉淀、过滤、洗涤、干燥、煅烧后得到白炭黑。反应式为:
硅酸钠+2H+—& gt;二氧化硅+2Na ++ H2O
国内生产企业大多采用沉淀法。新方法主要以非金属矿物及其延伸物为硅源,采用沉淀法制备白炭黑。关键技术是将结晶二氧化硅和硅酸盐转化为无定形二氧化硅。主要原料有硅灰石、蛋白石、埃洛石、橄榄石、蛇绿岩、高岭土、硬质高岭土、煤矸石和粉煤灰。
主要介绍了以高岭土或硬质高岭土、煤矸石或粉煤灰为原料制备白炭黑的技术。
(1)以高岭土或硬质高岭土为原料。
首先将高岭土或硬质高岭土粉碎至50-60目,然后在500-600℃下焙烧2小时,然后将焙烧后的土与浓度为30%的工业盐酸按1: 2.5(重量)混合,然后在约90℃下酸浸7小时,然后中和、过滤、洗涤、干燥,得到白炭黑。产品质量符合GB 65438+。同时得到高效净水剂聚合氯化铝。焙烧和酸浸的反应式如下:
焙烧:al2o 3·2si 02·2h2o—> al2o 3·2si 02+2h2o
酸浸:al2o 3·2si 02+6h cl+9h2o-->2 ALCL 3·6h 20+2 SiO 2
(2)以煤矸石或粉煤灰为原料
首先将煤矸石或粉煤灰粉碎至粒度小于120目,然后分两步:
第一步生产硅酸钠:将粉碎的煤矸石或粉煤灰与纯碱按1:50的重量比混合均匀,然后高温熔融(1,400 ~ 1,500℃,1小时),用水萃取溶解(1,000℃以上,4~5小时)。
第二步生产白炭黑:首先将硅酸钠配制成水玻璃溶液(模数2.4 ~ 3.6,SiO2含量4~10%),然后在5~20%硫酸中浸出(28~32℃,8~16小时),然后升温至80℃,搅拌调节PH值。白炭黑活性高,纯度高。