实验材料和方法模板实验方法和材料
1.1实验材料和设备
1.1.1实验材料
本实验使用的材料有:碳纤维(3 K，大连新科碳纤维有限公司)；羟基磷灰石粉末(60 nm，南京艾普纳米材料有限公司)；有机单体丙烯酰胺(am，分析纯，由日本三井东津化学公司生产)；交联剂N，N”-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM，化学纯，北京红星生化制品厂)；分散剂六偏磷酸钠(分析纯，北京化学试剂公司)；引发剂过硫酸铵((NH4) 2S2O3，分析纯，北京第三化学试剂厂)；催化剂N，N，N”，N”-四甲基乙二胺(TEMED，化学纯度，北京幸福精细化学研究所)；氨(化学纯，天津永盛精细化工有限公司)；无水乙醇(CH 3CH 2OH，天津永盛精细化工有限公司)；五氧化二磷(P 2O 5，天津圣淼精细化工有限公司)；硝酸钙(Ca(NO3)2·4h2o，天津永盛精细化工有限公司)。
1.1.2实验设备
所用的实验设备见表2-1。
表2-1实验设备
序列号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
设备名称:球磨机、旋转粘度计、水浴炉、电热恒温鼓风干燥箱。
离心箱电阻炉真空管炉扫描电镜显微硬度计电子万能试验机
型号C062-7 ndj-1 dkw-4DL-10180 sx 3-4-10 GSL-1600 x S-4800 HVS-1000 wdw-65438。
制造商
长沙清河通用机械设备有限公司上海平轩科学仪器有限公司北京中兴叶巍仪器有限公司天津中环实验电炉有限公司上海浦东物理光学仪器厂龙口电炉厂合肥荆轲材料科技有限公司
日立日本公司
上海万恒精密光学仪器厂济南东方测试仪器有限公司
1.2实验过程
本实验主要包括碳纤维表面改性、碳纤维/HA浆料制备、离心凝胶注射成型、坯体干燥、脱模和烧结。工艺流程图如图2-1所示。
本实验具体过程如下:1，碳纤维改性(1)低温氧化处理。
将碳纤维放入400℃的箱式电阻炉中30分钟后取出备用。(2)制备羟基磷灰石溶胶
制备50毫升浓度为2摩尔/升的Ca(NO3) 2醇溶液和58.5毫升浓度为4摩尔/升的P 2O 5醇溶液，以确保Ca/P比为65，438+0.67。将P 2O 5醇溶液缓慢滴加到Ca(NO3) 2醇溶液中，磁力搅拌2 h，反应后，溶液变成透明粘稠的溶胶。
(3)碳纤维表面拉伸
将表面低温氧化的碳纤维浸泡在HA溶胶中，提拉。将拉伸的碳纤维在80℃的烘箱中干燥30分钟，以将溶胶转化为凝胶。然后把碳纤维浸在HA溶胶里再拉。重复上述过程5次，在碳纤维表面形成结合良好的薄膜。
2.碳纤维/羟基磷灰石浆料的制备
室温下，将50毫升去离子水放入烧杯中，加入有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺(交联剂质量:有机单体质量= 1: 10)制备预混液(单体质量分别为5 wt%、10 wt%、15 wt%和20 wt%)。然后加入不同分散剂含量(分散剂含量分别为3 wt%、4 wt%、5 wt%和6 wt%)的六偏磷酸钠，搅拌混合均匀后，用氨水调节pH，然后加入羟基磷灰石粉末(质量分数分别为30 wt%、35 wt%、40 wt%、45 wt%和50 wt%)，搅拌均匀后球磨2小时，然后加入预处理后的碳纤维。
3.离心凝胶注射成型
在制备碳纤维/HA浆料后，加入不同含量的催化剂和引发剂(催化剂的含量分别为0.3 wt%、0.6 wt%、0.9 wt%、1.2 wt %；引发剂的含量分别为0.3 wt%、0.6 wt%、0.9 wt%、1.2 wt%)，将不同固含量的浆料放入离心管式模具中，以500 r/min、1000 r/min、1500 r/min离心成型，离心。
切成三块测量坯体密度，然后确定最佳离心工艺参数。干燥后的样品按照图2-2所示的烧结工艺进行烧结，烧结温度为1100℃，保温时间为2 h，烧结后的产品用于显微组织观察和力学性能测试。
图2-1制备梯度碳纤维/HA复合材料的实验流程图
时间/小时
图2-2烧结过程曲线
1.3性能测试
1.3.1碳纤维/公顷浆料的粘度测量
用旋转粘度计(NDJ -1)测量了碳纤维/HA浆料的粘度。2号转子以60 r/min预搅拌30 s，在500 MPa·s范围内测量浆料粘度，实验温度为20℃。计算公式如下:
η=k α (2.1)
式中:η——绝对粘度；
k-系数，k = 5；
α-指针指示的读数(偏转角)。
1.3.2碳纤维/HA浆料稳定性的测定
为了研究高固含量浆料的稳定性，将研磨24 h的浆料倒入带有刻度的小烧杯中，并记录浆料的初始高度。静置一段时间后，浆液将分层，上层清澈，下层浑浊。每12小时后，测量下悬架的高度。浆液的沉降百分比(RSH)是下部悬浮液的高度除以浆液的初始高度。
1.3.3生坯密度的测定
将生坯自上而下切成三块，测量每块的质量，然后用阿基米德排水法测量每块的体积，计算出每块的实际密度，再将实际密度与样品的理论密度进行比较，得到生坯密度(相对密度D)。公式如下:
ρ实际值=
(2.2)
d =
(2.3)
式中:m——每个生坯的质量，g；
v——每个生坯的体积，cm3；；ρ实际-实际密度，g/cm3；
ρ理论——理论密度，g/cm3；
m
V
ρ现实
？10%0 ρ理论
d-生坯密度(相对密度)，%。
1.3.4的微观结构观察
用扫描电子显微镜(日立S-4800)观察表面改性前后碳纤维的形态。同时观察了烧结试样不同部位的显微组织，并观察了弯曲断口的显微组织。
1.3.5弯曲性能试验
在弯曲机上测试了梯度碳纤维/HA陶瓷的弯曲性能。试样尺寸为465，438+0 mm× 65，438+00 mm× 65，438+00 mm，三点弯曲时跨度为25 mm，加载速率为65，438+0 mm/min。根据公式(2.4) [36]计算试样的抗弯强度。σf =(2.4)
其中:σf——抗弯强度，MPa
p-失效载荷，n；
3P？L
2
2b？h
l-跨度，mm；b——试样宽度，mm；
h——样品厚度，毫米
1.3.6断裂韧性试验
试样尺寸为10 mm×10 mm×5 mm(长×宽×高)，将试样实验面磨平，然后在显微硬度计上对试样实验面施加载荷压出压痕，载荷保持时间为15 s，用IBAS -2图像分析仪测量压痕的A、C、D数据，将所得数据代入式(2.5)[36]得到K IC值。
？k？h？
IC 1/2
？哈？e？
(2.5)
式中:k IC-断裂韧性，MPa m 1/2；e-杨氏模量，GPa，约118 GPa；H-显微硬度，GPa，(H=0.1891
P
);d 2
2/5
？c？
=0.018 ?
？答？
-1/2
d——压痕对角线的平均长度，mm；a——压痕对角线的一半长度，mm；
c——表面裂纹长度的一半，mm；
p负载，n。