浙江燎原制药有限公司

合成过程:

将20毫升N,N-二甲基甲酰胺(0.258摩尔)和16毫升噻吩(0.221摩尔)同时加入到125毫升三颈瓶中进行混合和搅拌。此时反应液无色,在冰盐浴冷却下,缓慢加入24ml三氯氧磷(0.261 mol)。反应溶液的温度控制在65438±05 ~ 20℃。滴完后,在20℃搅拌65438±0h,然后加热至80~95℃回流4h。此时溶液变黑,停止加热后,冷却至室温。搅拌和冰盐浴后,加入30 ml冰水,剧烈放热。冷却后,用40%氢氧化钠调节PH值至5~6。当苯层由红棕色变为无色时,合并有机层,用50毫升饱和碳酸钠洗涤,用50毫升水洗涤,用无水硫酸钠干燥,滤出硫酸钠,在常压下蒸发苯层,然后减压蒸发,得到22.25克淡黄色油状噻吩甲醛,产率为89.90%。红外光谱与标准图谱基本一致。通过气相色谱分析,纯度为99.90%。

噻吩甲醛的生产现状:

目前噻吩甲醛的主要生产企业有浙江临海燎原药业有限公司(150t/a)、浙江黄岩人民化工厂、浙江罗普医药科技有限公司、台州渔阳化工有限公司、山东淄博森宝化工有限公司、山东禹城生化农药有限公司、山东新发药业有限公司、河北智通化工有限公司、温州程健化工有限公司,这些企业的噻吩甲醛生产能力较小,难以与国外大公司竞争,一般此外,噻吩甲醛的市场主要在国外,国内应用尚处于起步阶段,这也制约了我国噻吩甲醛的产能扩张和技术创新。

噻吩甲醛执行企业标准,其技术指标如下:

黄色或红色外观的透明油状液体。

含量(GC)%,≥ 99

水分%,≤ 0.5

目前国内噻吩甲醛产能只有几百吨,生产主要集中在浙江和山东。生产规模小,产量低,难以形成经济规模。此外,其市场主要在国外,国内应用尚处于起步阶段,也制约了噻吩甲醛生产企业的产能扩张和技术创新。因此,作为噻吩甲醛的生产企业,应该提高技术含量,提高产品档次,降低生产成本,努力寻求外贸出口。同时,应加快噻吩甲醛下游产品的开发,开拓新的应用市场。

摘自精细化工原料和中间体